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實驗室凱氏定氮儀使用前先要清洗

2019-05-19 瀏覽次數:100

      實驗室凱氏定氮儀按經典凱氏定氮法為原理,廣泛應用于糧食、食品、飼料、土壤、肥料、水、沉淀物、化學品乳制品、釀造、制糖、藥物、煤炭、橡膠等物質的粗蛋白質的分析測定,具有測試精確、安全可靠、操作簡便等特點。蒸餾裝置采用了電熱蒸汽發生器,利用加熱管熱能使蒸餾水產生蒸汽,蒸餾水自動補充,能連續不斷地進行微量和常量蒸餾作業。
      實驗室凱氏定氮儀的洗滌儀器安裝前,各部件需經一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10分鐘,水洗、水煮10分鐘,再水洗數次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
      使用前,微量全部管道都須經水蒸氣洗滌,以除去管道內可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌 5min即可。較長時間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處,保證不漏氣。首先在蒸氣發生器中加約2/3 體積蒸餾水,加入數滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室,但玻杯內的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸氣只能進入反應室,導致反應室內的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時,連續蒸煮5分鐘,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內廢液自動抽到反應室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2分鐘,觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2分鐘,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關閉煤氣燈,實驗室凱氏定氮儀即可供測樣品使用
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